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双孔注入连续进样和GFAAS法联用分析
本文采用双孔注入连续进样石墨炉原子吸收光谱法测定某公园湖水和自来水中重金属铅、镉、铜的含量。通过硝酸和过氧化氢消解,以双孔注入法进行测量,峰高模式计算。实验结果表明:铅、镉、铜标准曲线相关系数
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nm内的一条非特征吸收线处的吸收,可判断背景吸收的大小。根据表1 选择与选用分析线相对应的非特征吸收谱线。表1 背景校正用的邻近线波长元素分析线波长(nm)非特征吸收谱线{nm)镉228.8229(氘)铜324.7324(锆)铅
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其吸光度。扣除空白样吸光度后,从校准曲线上查出试样中的金属浓度。如可能,也可从仪器上直接读出试样中的金属浓度。表3 分析线波长和火焰类型元素分析线波长(nm)火焰类型镉228.8乙炔-空气,氧化型铜324.7乙炔-空气,氧化型铅
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定容到100 ml,摇匀。(2)测定方法(i)在氨性底液中测定镉、铜、锌、镍①校准曲线的绘制:分别取含量为0、10.0、20.0、50.0、100.0、150.0、200.0 μg的上述四种离子的标准溶液于10 ml比色管中,加入氨性支持
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普析火焰原子吸收 地表水 铜锌铅镉检出限多少食品中重金属元素限量的检测方法有光度法、比浊法、斑点比较法、色谱法、光谱法、电化学分析法、中子活化分析等。有关国家标准均详细规定了食品中重金属元素的含量测定方法。以下列出的是食品中的铅、镉、汞和
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注意事项①在盐酸支持电解质中,铅的峰电位约为-0.4 V,镉的峰电位约为-0.6V。如仅测定铅可以不加极大抑制剂。由于大量铅的存在对镉的测定有影响,宜用导数或微分法消除其前峰的影响。②氨性底液中铅干扰铜的测定,如果水样消解后含铁、铝较多
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标准加入浓度,镉依次为0、0.5和1.0 μg/L:铜和铅依次为0、5.0和10 μg/L。以零浓度的标准溶液为空白样,参照表2 的仪器参数测量吸光度。用扣除空白样吸光度后的各溶液吸光度对加入标准的浓度作图,将直线延长,与横坐标的交点即为样品的浓度(加入标准的体积所引起的误差不超过0.5%)。
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本法适用于测定地下水,地表水和废水中的镉、铅、铜和锌。适用浓度范围与仪器的特性有关,表2 列出般仪器的适用浓度范围。表2 适用浓度范围元素适用浓度范围(mg/L)镉0.05~1铜0.05~5铅0.2~10锌0.05~1
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仪器①极谱分析仪(单扫描示波极谱,最好能作导数或微分);②工作电极:滴汞电极、铂碳电极;③参比电极:银-氯化银电极或饱和甘汞电极;④铂辅助电极;⑤电解池。试剂(1)镉、铜、铅、镍、锌五种离子的标准贮备溶液:配制成1.00 mg/ml 标准
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通过样品稀释降低样品中的基体浓度。另一类基体效应是样品中基体参加原子化过程中的气相反应,使被测元素的原子对特征辐射的吸收增强或减弱产生正干扰或负干扰。如氯化钠对镉、铜、铅的测定,硫酸钠对铅的测定均产生负干扰。在一定的条件下,采用标准加入法可